NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-GTX5漆溝藻毒素-5的制備

N-磺酰氨基-貢雅烏托辛-3（C2）是從塔瑪亞歷山大霉的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出來的，化學(xué)轉(zhuǎn)化為GTX5，然后通過幾個(gè)色譜步驟進(jìn)行純化[4]。GTX5的結(jié)構(gòu)和純度由LC-MSIMS[5,6]（Figure 1和Figure 2）和1HNMR確認(rèn)。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），GTX5（自由基）的[M+H]*離子的測(cè)量準(zhǔn)確度mlz為380.0984（CtoH:N-O-S1*為4=0.2 ppm）。

通過LC-MS、LC-ox-FLD[7]（Figure 3）、毛細(xì)管電泳紫外（CE-uv）[8]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)（LC-CLND）[9]進(jìn)一步評(píng)估純度。

儲(chǔ)備溶液通過在Hz0中稀釋純化的GTX5以使用1H-NMR（qNMR）進(jìn)行定量來制備[10]。NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-GTX5漆溝藻毒素-5溶液通過在用乙酸調(diào)節(jié)至pH 5的脫氣去離子水中精確稀釋儲(chǔ)備溶液來制備。等分試樣被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5 mL溶液。