SRM 3149硒標準溶液旨在用作硒定量測定的主要校準標準。 SRM 3149 的一個單元由五個 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿是通過重量法制備的含有已知質(zhì)量分數(shù)的硒的酸化水溶液。該溶液含有大約 10 % 體積分數(shù)的硝酸，相當于物質(zhì)的量濃度（摩爾濃度）約為 1.6 mol/L。

硒的認證質(zhì)量分數(shù)值：10.042 mg/g ± 0.051 mg/g

認證值是以下結(jié)果的加權(quán)平均值 [1,2]：(1) 使用高純度、經(jīng)測定的元素硒進行重量法制備，(2) 用高純度、經(jīng)測定的元素硒校準的中子活化分析 (NAA) , 和 (3) X 射線熒光 (XRF) 光譜，使用由高純度、經(jīng)測定的元素硒獨立制備的三個主要標準校準。

認證值的不確定度計算為U = kuc        其中 k = 2.021 是 95% 置信區(qū)間和 40 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [3,4] 將包含方法間偏差的方法間方差與合并的方法內(nèi)方差相結(jié)合來估計的組合標準不確定性。 uc 的值旨在在一個標準偏差的水平上表示與重量法制備、NAA 分析、XRF 分析以及在這些方法中觀察到的任何偏差相關(guān)的不確定性分量的綜合影響結(jié)果。

儲存、處理和使用說明

SRM 3149硒標準溶液是一種酸性溶液，包含在帶有預先刻痕的桿的尖端密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿中。因此，應采取所有適當?shù)陌踩A防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應在正常實驗室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。

打開安瓿瓶：打開安瓿瓶時，應使用干凈的濕布仔細擦拭閥桿上預先刻痕帶所在的區(qū)域（約 5 毫米以下環(huán)繞的金屬帶），然后將安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。然后穩(wěn)定地握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，在預先刻劃的地方，莖應該很容易折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。

工作標準溶液：打開安瓿瓶后，應立即將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個容器中，并準備工作標準溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標準溶液，可從中制備更稀的標準溶液。用戶應建立內(nèi)部實驗室程序，規(guī)定工作標準溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標準溶液的兩個程序。

按質(zhì)量制備工作標準溶液：每個工作標準溶液應通過將一個或多個 SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當?shù)南∷幔允谷芤哼_到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因為空瓶的質(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計算工作的精確質(zhì)量分數(shù)（每質(zhì)量溶液的硒質(zhì)量）標準溶液。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對溫度進行校正，也不需要對真空中的真實質(zhì)量分數(shù)進行進一步的校正。

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